XZJ-11986粉末休止角密度測定儀

XZJ-11986粉末休止角密度測定儀是按GB11986-89，ISO 4324-1977《表面活性劑粉體和顆粒休止角的測定》規(guī)定設(shè)計(jì)制作。該儀器適用于無團(tuán)塊粉狀或顆粒狀表面活性劑和洗衣粉的休止角的常規(guī)測定.設(shè)備美國藥典的要求及歐洲藥典的要求. 同時(shí)該儀器滿足ISO 4324及ISO 8398的要求.安休止角是指將顆粒狀粉體倒入平面(也稱測試平臺(tái))時(shí),所形成錐形堆積體與平面的夾角.  

固體制劑的重量差異受粉體流動(dòng)性的大小影響較大，而粉體流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測定方法較多，其中，休止角的測定是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性好壞的簡便的方法。休止角的大小反映粉末顆粒之間相對運(yùn)動(dòng)自由程度，一般定義為：粉末自由堆積體 形成的堆積坡面與水平面之間的最大夾角。 本實(shí)驗(yàn)用固定漏斗法測定藥物與粉末的流動(dòng)性。將漏斗固定于坐標(biāo)紙 (紙放置于水平臺(tái) )上方一定高度，從漏斗加入物料直到形成的堆積圓錐底部與漏斗底部剛好接觸，測定圓錐直徑，以漏斗底高度與圓錐半徑比作為正切值計(jì)算休止

測量原理：是將樣品倒入漏斗,必要時(shí)加以攪拌,粉體流出到測量平臺(tái)堆積并形成錐形體,用高度尺測量錐形體的高度,按照公式計(jì)算出該粉體的休止角.

止角指在重力場中，粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子之間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測得的最大角。測定休止角的方法有兩種：注入法和排出法。注入法：將粉體從漏斗上方慢慢加入，從漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圓錐狀堆積體的傾斜角。排出法：將粉體加入到圓筒容器內(nèi)，使圓筒底面保持水平，當(dāng)粉體從筒底的中心孔流出，在筒內(nèi)形成的逆圓錐狀殘留粉體堆積體的傾斜角。這兩種傾斜角都是休止角，有時(shí)也采用傾斜法；在繞水平軸慢速回轉(zhuǎn)的圓筒容器內(nèi)加入占其容積的1/2-1/3的粉體，當(dāng)粉體的表面產(chǎn)生滑動(dòng)時(shí)，測定其表面的傾斜角。休止角可以用量角器直接測定，也可以根據(jù)粉體層的高度和圓盤半徑計(jì)算而得，即tanθ=高度/半徑

裝置結(jié)構(gòu)

儀器有以下部件組成:測試平臺(tái),全不銹鋼漏斗,攪拌器,支架

1.玻璃漏斗：內(nèi)經(jīng)10mm，最小高度25mm，容量250mL

2.攪拌器,包括相對安置的兩根桿,可以早玻璃漏斗里面攪動(dòng)

3.底板:最小的長度220mm,最小的寬度158mm,表面拋光并刻10mm-100mm的同心圓,圓心應(yīng)該與玻璃漏斗垂直

4.支桿:刻0-100mm以上的刻度,為了測量椎體高度

測試步驟

1、待裝置調(diào)整好后，取150ml粉末，準(zhǔn)備測量。

2、用手堵住漏斗底部小孔，把稱量好的150ml樣品倒進(jìn)漏斗中， 注意粉末必須充滿漏斗下端整個(gè)小孔

3、啟開漏斗小孔，讓粉末自由流過小孔進(jìn)入杯中，直至充滿杯子并有粉末溢出時(shí)為止。

4、靜置2分鐘,測量椎體的高度

測試方法總結(jié):

A.注入法：微粒物料由漏斗流出落于平面上形成圓錐體，錐底角即為休止角。

B.排出法:散粒物料從容器底部排豁口排出，待物料停止流動(dòng)后物料傾斜面與底乎面曲夾角即為休止角。

C.傾斜法:將裝有1/3散粒物料的長方形容器傾斜或?qū)A筒形容器波動(dòng)，靜止后物料表面所形成的角度為休止角

測定休止角的意義：澄清休止角概念上的模糊，分析固定漏斗法測定引起休止角的系統(tǒng)偏差的原因，提出新的休止角的測定方法。方法：總結(jié)了固定漏斗法對休止角測定的影響，分析了固定漏斗法因操作條件改變而引起休止角測定數(shù)值系統(tǒng)偏差的原因。對休止角的定義作了一定程度的修正。在建立模型基礎(chǔ)上對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，在分析的基礎(chǔ)上，提出了新的休止角測定方法。結(jié)果：方差分析結(jié)果顯示固定漏斗法有統(tǒng)計(jì)學(xué)偏差，回歸分析的相關(guān)性極顯著。結(jié)論：固定漏斗法確實(shí)存在因測定條件的改變而引起的系統(tǒng)偏差，偏差可利用數(shù)學(xué)處理得到修正。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明新測定方法有一定的優(yōu)勢