影響量熱測量的實驗因素

微量量熱儀有不同的測量方式，所以不可能很容易地預(yù)測各種實驗因素(溫度、氣氛樣品、環(huán)境)的影響，找尋實驗因素所在的第一步是按儀器的技術(shù)性能對它進行運行檢驗。這類儀器的主要問題常出現(xiàn)在測量樣品和儀器周圍的環(huán)境上。假若儀器達(dá)不到其運行的技術(shù)要求，而使用者又找不出出現(xiàn)故障的原因，則應(yīng)請公司服務(wù)人員來排除其故障。

一、溫度對量熱分析實驗結(jié)果的影響

溫度對量熱實驗結(jié)果的影響很大，一般用多級恒溫，達(dá)到恒溫的目的。浴槽中的浴液選擇，如果儀器在5～80℃之間運行，水是*液體，其他溫度通常要求乙二醇和水的混合物或者是油?用水的時候可加微生物劑，防止藻類在水中生長，特別注意一定不要將液體弄到量熱儀測量系統(tǒng)內(nèi)。

二、氣氛對量熱分析實驗結(jié)果的影響

儀器在低于室溫的情況下運行時，需要用干燥凈化的氣體來防止系統(tǒng)內(nèi)部水蒸氣凝結(jié)或者灰塵的污染，用氮氣或氣都可以。在低于0℃以下時必須使用保護用干燥氮氣，以避免量熱塊周圍凝結(jié)水蒸氣損壞儀器。在通常實驗中也應(yīng)該使用氮氣，可以使加熱更均勻并減少擾動影響。在實驗停止并降到室溫后可關(guān)閉保護氣體。

三、樣品對量熱分析實驗結(jié)果的影響

實驗樣品不得與不銹鋼樣品池有任何物理化學(xué)反應(yīng)，要防止樣品產(chǎn)生氣體而使樣品池發(fā)生形變。對于溶液樣品，要濃度均勻。對浮液中的固體試樣，粒徑要一致。對一般固體要粉碎，使試樣顆粒粒徑一致。

四、空間環(huán)境對量熱分析實驗結(jié)果的影響

等溫微量量熱儀需要至少2m×2m地面空間，這樣一個空間應(yīng)該靠近實驗臺，以便于適用控制電子設(shè)備、監(jiān)測器等各種各樣的量熱儀的附件。

儀器在實驗過程中，環(huán)境溫度偏離應(yīng)該不超過1℃，不應(yīng)該直接放在加熱或冷卻的通風(fēng)的通道口處。

儀器需要接地單相電源和三根導(dǎo)線的電纜線，操作電壓和率決定于工作單元，典型的是115V6OHz或者是230V50Hz。